脑钠肽-白介素4|亚洲精品日韩激情在线电影|白介素8试剂盒-研域(上海)化学试剂有限公司

首頁 > 技術(shù)文章 > 檢出限測(cè)定下限和校準(zhǔn)曲線Z低濃度點(diǎn)值區(qū)別

檢出限測(cè)定下限和校準(zhǔn)曲線Z低濃度點(diǎn)值區(qū)別

2012-02-09 [4023]

檢出限測(cè)定下限和校準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)值區(qū)別
摘 要:檢出限、測(cè)定下限和校準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)是實(shí)際工作中容易混淆的幾個(gè)概念,本文檢測(cè)工作實(shí)際,從所述概念的計(jì)算入手,進(jìn)行了區(qū)分和應(yīng)用方面的探討。

關(guān)鍵詞:無公害產(chǎn)品;檢出限;測(cè)定下限;校準(zhǔn)曲線

無公害產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及其產(chǎn)地環(huán)境標(biāo)準(zhǔn),在檢測(cè)項(xiàng)目和指標(biāo)上嚴(yán)于普通產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn),不僅體現(xiàn)在檢測(cè)參數(shù)多、安全衛(wèi)生指標(biāo)嚴(yán)等方面,還體現(xiàn)在執(zhí)行方法標(biāo)準(zhǔn)更嚴(yán)密、更準(zhǔn)確方面。標(biāo)準(zhǔn)在規(guī)定的檢測(cè)方法中明確規(guī)定了部分檢測(cè)項(xiàng)目“或參數(shù)” 的檢出限等值,對(duì)質(zhì)檢工作提出了更高的要求。檢出限、測(cè)定下限和校準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)是新檢測(cè)員容易混淆的幾個(gè)概念,搞清這些概念的含義,對(duì)于科學(xué)、公正、準(zhǔn)確地執(zhí)行無公害產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及其產(chǎn)地環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義。

1 檢出限、測(cè)定下限和校準(zhǔn)曲線的定義

檢出限(Limit of detection或 minimum detectablity)是指某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的zui小濃度或zui小值。所謂“檢出”是判定樣品中存有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。

“檢出”是定性概念,在測(cè)定限(Limit of determination)范圍內(nèi)才可準(zhǔn)確定量測(cè)定,測(cè)定限兩端稱測(cè)定下限或測(cè)定上限。測(cè)定下限是指在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的zui小濃度或量。

在定量測(cè)定中,大部分實(shí)驗(yàn)要借助于校準(zhǔn)曲線來確定待測(cè)物質(zhì)的濃度或量。校準(zhǔn)曲線 (Calibration curve)是由一組已知濃度的梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值和相應(yīng)的儀器響應(yīng)值在坐標(biāo)圖上形成的點(diǎn)連成的曲線。校準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)是曲線上已知的zui低濃度值及其儀器響應(yīng)值構(gòu)成的點(diǎn),它和其他系列已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度點(diǎn)共同構(gòu)成校準(zhǔn)曲線,一般情況下,人們所說的校準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)這一概念含有空白以外zui低 濃度值之意,對(duì)這一概念的關(guān)注,也多忽略其響應(yīng)值而重在其濃度值方面。

2 各個(gè)之間的區(qū)別

檢出限的計(jì)算依分析方法不同而不同,有關(guān)資料規(guī)定的方法有數(shù)種,其計(jì)算原理都是在規(guī)定置信水平時(shí),以樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著性差異為檢出限(以L表示)。如:

(1)《環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水檢測(cè)操作指南》規(guī)定:在給定置信水平為95%時(shí),樣品測(cè)定值與零濃度樣品 的測(cè)定值有顯著性差異即為檢出限L。

L=4.6σWb

其中,σWb為空白平行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差(空白測(cè)定次數(shù)大于20)。

(2) 純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)對(duì)光學(xué) 分析方法規(guī)定:

L=k’Sb/k

其中,Sb為 空 白 多 次 測(cè) 得 信 號(hào) 的 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差(空白測(cè)定次數(shù)大于20);k’為根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù);k為方法的靈敏度#即校準(zhǔn)曲線的斜率%。

IUPAC(1975年)建議:光譜化學(xué)分析取k’=3。當(dāng)k’=3時(shí),置信水平大約為 90%。

(3)氣相色譜的zui小檢測(cè)量指監(jiān)測(cè)器恰能產(chǎn)生于 噪音相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)所需進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的 zui小量。一般認(rèn)為恰能辨別的響應(yīng)信號(hào),zui小應(yīng)為噪 音的兩倍。

測(cè)定下限的計(jì)算,有資料建議以3.3倍檢出限濃 度作為測(cè)定下限,其測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差約為10%。按 此推知,測(cè)定下限的計(jì)算與檢出限值有函數(shù)關(guān)系(如:測(cè)定下限=3.3L)。測(cè)定下限高于檢出限的量(或系數(shù))的大小,依分析方法的精密度要求而定。精密度要 求越高,測(cè)定下限高于檢出限越多。

在大部分方法標(biāo)準(zhǔn)中,都已給定校準(zhǔn)曲線濃度值;在研究性檢測(cè)中,校準(zhǔn)曲線系列濃度是按檢測(cè)設(shè)計(jì)要求而定的。一般來說,校準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)值與檢出限值無函數(shù)關(guān)系。雖然校準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)值和測(cè)定下限在應(yīng)用上有相似之處,但二者之間有明顯不同。在同一方法中,校準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)值可由檢測(cè)員根據(jù)待測(cè)物濃度選擇,而測(cè)定下限則由主觀選定。

一般在監(jiān)測(cè)時(shí),都設(shè)有空白點(diǎn)(即“0”濃度),從理論上講,“0”濃度點(diǎn)既是zui低濃度點(diǎn),也應(yīng)是 “檢出限”,有“0”濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)曲線似乎適于任意低濃度的測(cè)定,但實(shí)際上并非如此。實(shí)驗(yàn)中,在“0”濃度至測(cè)定下限間,并不符合朗伯-比爾定律,曲線存在彎曲,這種情況成因復(fù)雜,既有技術(shù)因素限制,也涉及不確定度理論。在低濃度區(qū)間實(shí)際檢測(cè)中,人們以“檢出限”界定待測(cè)物質(zhì)的有無,以 “測(cè)定下限”界定定性、定量區(qū)間,這種劃分有效地解決了低濃度區(qū)間檢測(cè)的復(fù)雜性問題,有利于控制檢測(cè)質(zhì)量。

3 各方法的應(yīng)用

綜上所述,“檢出”是定性概念,“檢出限”是計(jì)算得出的特定的數(shù)值。在檢測(cè)工作中,低于分析方法zui低檢出限的測(cè)定值,按“未檢出”在報(bào)告中報(bào)出。參加統(tǒng)計(jì)時(shí)按1/2zui低檢出限計(jì)算,但在統(tǒng)計(jì)檢出率時(shí)按“未檢出”統(tǒng)計(jì)。

對(duì)于無公害食品中的某些物質(zhì)殘留*,有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定指標(biāo)為“不得檢出”(如NY5750-2001等),同時(shí)規(guī)定了方法檢出限指標(biāo),如氯霉素指標(biāo)為 “不得檢出”,方法檢出限指標(biāo)為10μg/㎏。這就是說,只有待測(cè)物質(zhì)含量低于檢出限,產(chǎn)品才合格。在監(jiān)測(cè)報(bào)告中按“未檢出”報(bào)出,同時(shí),還應(yīng)注明方法檢出限。只有方法檢出限指標(biāo)也符合標(biāo)準(zhǔn)要求,該監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量才能保證;同時(shí)注明方法檢出限,還可表明這一描述性結(jié)論用語的具體的數(shù)值范圍。

該指出的是,某特定分析方法的 “檢出限”,在實(shí)測(cè)時(shí)還與實(shí)驗(yàn)環(huán)境、實(shí)驗(yàn)用水等因素有關(guān),因而可能隨不同的實(shí)驗(yàn)室而有所變化,即使同一實(shí)驗(yàn)室在不同的時(shí)間也可能有變化。在某種程度上,“檢出限”的高低體現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的水平。原始記錄中同時(shí)記載的“檢出限”的計(jì)算及測(cè)定值,可體現(xiàn)當(dāng)時(shí)的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理狀況。

測(cè)定下限是測(cè)定限定量范圍的低濃度端,反映出分析方法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定低濃度水平待測(cè)物質(zhì)
檢出限測(cè)定下限和校準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)值區(qū)別
 

主站蜘蛛池模板: 无硅导热垫片-碳纤维导热垫片-导热相变材料厂家-东莞市盛元新材料科技有限公司 | ZHZ8耐压测试仪-上海胜绪电气有限公司 | 阴离子_阳离子聚丙烯酰胺厂家_聚合氯化铝价格_水处理絮凝剂_巩义市江源净水材料有限公司 | 蓝莓施肥机,智能施肥机,自动施肥机,水肥一体化项目,水肥一体机厂家,小型施肥机,圣大节水,滴灌施工方案,山东圣大节水科技有限公司官网17864474793 | 广州二手电缆线回收,旧电缆回收,广州铜线回收-广东益福电缆线回收公司 | 冷轧机|两肋冷轧机|扁钢冷轧机|倒立式拉丝机|钢筋拔丝机|收线机-巩义市华瑞重工机械制造有限公司 | 美的商用净水器_美的直饮机_一级代理经销商_Midea租赁价格-厂家反渗透滤芯-直饮水批发品牌售后 | 气胀轴|气涨轴|安全夹头|安全卡盘|伺服纠偏系统厂家-天机传动 | 水平筛厂家-三轴椭圆水平振动筛-泥沙震动筛设备_山东奥凯诺矿机 包装设计公司,产品包装设计|包装制作,包装盒定制厂家-汇包装【官方网站】 | 亳州网络公司 - 亳州网站制作 - 亳州网站建设 - 亳州易天科技 | 120kv/2mA直流高压发生器-60kv/2mA-30kva/50kv工频耐压试验装置-旭明电工 | 深圳展厅设计_企业展馆设计_展厅设计公司_数字展厅设计_深圳百艺堂 | 安徽控制器-合肥船用空调控制器-合肥家电控制器-合肥迅驰电子厂 安徽净化板_合肥岩棉板厂家_玻镁板厂家_安徽科艺美洁净科技有限公司 | 佛山市钱丰金属不锈钢蜂窝板定制厂家|不锈钢装饰线条|不锈钢屏风| 电梯装饰板|不锈钢蜂窝板不锈钢工艺板材厂家佛山市钱丰金属制品有限公司 | 炭黑吸油计_测试仪,单颗粒子硬度仪_ASTM标准炭黑自销-上海贺纳斯仪器仪表有限公司(HITEC中国办事处) | 掺铥光纤放大器-C/L波段光纤放大器-小信号光纤放大器-合肥脉锐光电技术有限公司 | 彩信群发_群发彩信软件_视频短信营销平台-达信通 | 不锈钢轴流风机,不锈钢电机-许昌光维防爆电机有限公司(原许昌光维特种电机技术有限公司) | 楼承板-开闭口楼承板-无锡海逵楼承板 | 尾轮组_头轮组_矿用刮板_厢式刮板机_铸石刮板机厂家-双驰机械 | 双菱电缆-广州电缆厂_广州电缆厂有限公司| 瓶盖扭矩测试仪-瓶盖扭力仪-全自动扭矩仪-济南三泉中石单品站 | 三板富 | 专注于新三板的第一垂直服务平台 | 真空泵维修保养,普发,阿尔卡特,荏原,卡西亚玛,莱宝,爱德华干式螺杆真空泵维修-东莞比其尔真空机电设备有限公司 | 折弯机-刨槽机-数控折弯机-数控刨槽机-数控折弯机厂家-深圳豐科机械有限公司 | CXB船用变压器-JCZ系列制动器-HH101船用铜质开关-上海永上船舶电器厂 | 三氯异氰尿酸-二氯-三氯-二氯异氰尿酸钠-优氯净-强氯精-消毒片-济南中北_优氯净厂家 | 服务器之家 - 专注于服务器技术及软件下载分享 | 一体化隔油提升设备-餐饮油水分离器-餐厨垃圾处理设备-隔油池-盐城金球环保产业发展有限公司 | 东莞市海宝机械有限公司-不锈钢分选机-硅胶橡胶-生活垃圾-涡电流-静电-金属-矿石分选机 | 小区健身器材_户外健身器材_室外健身器材_公园健身路径-沧州浩然体育器材有限公司 | 南京PVC快速门厂家南京快速卷帘门_南京pvc快速门_世界500强企业国内供应商_南京美高门业 | Safety light curtain|Belt Sway Switches|Pull Rope Switch|ultrasonic flaw detector-Shandong Zhuoxin Machinery Co., Ltd | 工业硝酸钠,硝酸钠厂家-淄博「文海工贸」 | 电机保护器-电动机综合保护器-上海硕吉电器有限公司 | 长江船运_国内海运_内贸船运_大件海运|运输_船舶运输价格_钢材船运_内河运输_风电甲板船_游艇运输_航运货代电话_上海交航船运 | 铝合金线槽_铝型材加工_空调挡水板厂家-江阴炜福金属制品有限公司 | 警用|治安|保安|不锈钢岗亭-售货亭价格-垃圾分类亭-移动厕所厂家-苏州灿宇建材 | 低温柔性试验仪-土工布淤堵-沥青车辙试验仪-莱博特(天津)试验机有限公司 | 螺旋叶片_螺旋叶片成型机_绞龙叶片_莱州源泽机械制造有限公司 | 长城人品牌官网 |